无定型含氟树脂合成工艺(2)

2009-07-17 聚四氟乙烯 中国聚四氟乙烯网
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      共聚物组份用F19NMR或X-射线荧光分析,结晶度和Tg用DSC分析。DSC曲线中没有一级转变,表示无定型;二级转变点为玻璃化转变温度(Tg)值。 
      无定型含氟树脂合成工艺如下所示: 
      在一个400ml不锈钢震动反应器中,加入270g F-113、42.2 g经纯化的PDD、0.2 g 4,4-二(异丁基环乙基)一过氧化二碳酸酯后,封闭,冷却至-50℃~-80℃之间,然后放置在水平震荡器上,连接上必要的管子与测温仪器。该反应管交替抽真空和充氮至少三次后,充人2g TFE,开启搅拌、震荡180次/min,升温至55℃,维持1h后,依次升温至60℃、65℃ 、70℃、75 ℃,在各温度段各维持1h。反应管压力从124kPa(50℃)逐渐升至172 kPa(75℃)。反应结束后,冷却至室温,得到一白色浆状物,F-113回收,共聚物经真空干燥后,得到39.4 g共聚物 该共聚物组成为:PDD/TFE=89/11(mol),没有熔融吸热峰,完全为无定型,Tg为250℃。